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      FP6410火焰光度計測試操作方法

      FP6410火焰光度計測試操作方法

      測試準備

      儀器經過安裝調試以后,操作人員必須仔細閱讀并熟練掌握菜單操作,這對正式測試操作

      是十分必要的。由于實際的測試操作會應工作內容的不同而變化,在這里,我們只能給出參考

      的方法,操作人員可以據此確定的自己的工作參數。

      選擇標準溶液

      標準溶液濃度可根據國家標準或行業標準來確定,并應在實踐中優化選擇。當被測樣品

      的濃度跨度較大時,例如既有幾個 μ g/mL,又有幾十、幾百個 μ g/mL 時,我們的建議是分組

      測試。當然,不分組也可以測試,但測試數據的正確度將降低,這對低濃度的測試特別明顯。標

      準溶液的濃度范圍確定以后,還要確定該范圍內標準溶液的個數。一般而言以

      10μg/mL的間隔為宜。標準溶液間的差值越小,測試精度越高,但這會增加標準溶液的個數,

      增加“標定"工作的復雜性。選取適當的標準溶液間的差值,盡量減少標準溶液的個數,這需

      要通過不斷實驗,通過工作經驗的積累才能達到。

      標定、測試練習

      標準溶液: [氧化鉀( K2O)+氧化鈉( Na2O)]或[鉀離子+鈉離子 ]

      空白溶液:蒸餾水

      5μg/mL(0.5mg/100mL);

      10μg/mL(1.0mg/100mL);

      20μg/mL(2.0mg/100mL);

      30μg/mL(3.0mg/100mL)。

      一,標定練習

      1.

      校正方法自選,可用“ -f-"(推薦使用),也可用“ -2X-"。

      2.

      確定標準數據格式:

      空白溶液設置成:鉀 000.0,鈉 000.0;同時用空白溶液進樣,等模擬值穩定后按下確認鍵。

      5μg/mL 設置成:鉀 005.0,鈉 005.0;同時用 5μg/mL進樣,等模擬值穩定后按下確認鍵。

      10μg/mL 設置成:鉀 010.0,鈉 010.0;同時用 10μg/mL進樣,等模擬值穩定后按下確認鍵。

      20μg/mL 設置成:鉀 020.0,鈉 020.0;同時用 20μg/mL進樣,等模擬值穩定后按下確認鍵。

      30μg/mL 設置成:鉀 030.0,鈉 030.0。同時用 30μg/mL進樣,等模擬值穩定后按下確認鍵。

      注意:模擬值的大小要與標準濃度成正比,否則儀器會提示“輸入標準數據有誤",從而進不

      了測試界面無法測試。

       

      3.

      至此,標定操作已完成。模擬量是隨機產生的,每臺儀器、每次標定都不一樣。標定操作的

      實質是:在儀器上建立鉀、鈉二條標準曲線。每條標準曲線是由若干個點所組成的。而這些

      點是由標準溶液的濃度值及其在儀器上測得的模擬量所決定的。

       

      4.

      所謂分段法,就是當某一被測溶液的模擬量落在某一線段中時,儀器用該線段所在的直線方

      程計算出它的濃度值。而線性回歸法則是將曲線上所有的點擬合成一根直線,以此算出截距、

      斜率及相關系數,并建立直線方程,根據該方程計算出被測溶液的濃度值。

      二,測試練習

       

      只有在正確完成標定操作后,才能進入測試。如果在標定中出現數據倒掛,就不能進入

      測試。所謂數據倒掛是指某一標準溶液的濃度值大于另一標準溶液的濃度值,而它的模擬量

      卻小于另一標準溶液的模擬量。如果對某測試結果有懷疑,可以重新回到標定屏幕。按標定

      操作方法重新標定標準溶液。然后再次選“測試",按“確認"鍵后,用重新測試。重新標定

      可選擇二種方法:一是將所有標準溶液重新標定一次;二是根據被測試溶液濃度值的大小,

      將其相鄰的二個標準溶液重新標定。

       

      溶液配制與換算

       

      測試結果的準確與否取決于標準樣品的準確度,因此,遵守操作規程,精確配制標準溶

      液是十分重要的。不同的實驗室,需要不同的計量單位,因此標準溶液的配制應適用于各個

      實驗室的實際需要。

       

      一,以

      mmol/L為單位的鉀、鈉標準母液

       

      1. 2.5mmol/L鉀標準母液

      將固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在

      130℃~

      150℃下烘

      2小時,取出后置于

      干燥器中冷卻至室溫。在分析天平上精確稱取

      93.19mg,置于

      100mL 燒杯中,用水溶解后,

      移入

      500mL 容量瓶中,以少量水洗燒杯三次,洗液注入容量瓶中,然后再用水稀釋至滿刻

      度,搖勻。

       

      2.

      10mmol/L鈉標準母液

      制備方法同上。氯化鈉稱取量為

      1168.8mg,制備好的溶液為

      2000ml。

      3. 0.04mmol/L鉀和

      1.40mmol/L鈉的混合液

      50mL 滴定管,分別吸取

      32mL 鉀標準母液和

      280mL 鈉標準母液并注入同一

      2000mL

      容量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。

       

      二,以

      mg/mL為單位的氧化鉀、氧化鈉標準母液

      1. 0.5mg/mL氧化鉀標準母液

      制備方法同上,稱取量為

      792mg,制備好的溶液為

      1000mL,其氧化鉀含量

      相當于每毫升

      0.5mg。

       

      2. 0.5mg/mL氧化鈉標準母液

      制備方法同上,氯化鈉的稱取量為

      943mg,制備好的溶液為

      1000mL,其氧化鈉含量

      相當于每毫升

      0.5mg。


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